分馏的操作过程和注意事项

分馏的操作过程和注意事项
  分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效果。
    分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成（如图），安装操作与蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶，再装上韦氏分馏柱和蒸馏头、然后装上冷凝管、接液管及接收瓶。

分馏操作和蒸馏大致相同，将待分馏的化合物放入圆底烧瓶中，加入2-3粒沸石，柱外可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。选用合适的热源加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱，约10-15分钟后蒸气达到柱顶（可用手摸柱壁，若烫手表示蒸气已达该处）。
当冷凝管中有蒸馏液流出时，控制加热速度，使馏出液以1滴/2-3秒的速度蒸出。这样可以达到较好的分馏效果。
待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。一般则有相当大的中间馏分（除非沸点相差很大）。